镉是一种重要的有害元素,进入人体后主要蓄积于肾脏和肝脏中,镉中毒主要损害肾功能、骨骼和消化系统。镉损伤肾脏近曲小管后,可造成钙、蛋白质等营养素的流失,使骨骼脱钙,引起骨骼畸形、骨折等,导致病人骨痛难忍,并因疼痛而死亡。急性镉中毒常会引起呕吐、腹泻、头晕、意识丧失等。除了急慢性中毒外,研究表明镉及其化合物还有一定的致突变、致畸和致*作用。因此世界各国对饮用水镉的含量均有严格要求,我国标准含镉量要少于5微克/升。 为了解决如此低量的测定,我们经过多年的研究,通过耦合离子交换将微克级的镉吸附,然后稀盐酸洗脱,富集率可以达到90%以上,富集时间不到20分钟,结合高灵敏度的镉显色配位体,进行光度测定,可在半小时内完成整个测定过程。方法具有简便、快速、准确之特点。
本法测定范围0-10微克/升
主要仪器:
耦合离子交换器(上海奥谱勒仪器有限公司)
紫外可见光分光光度计UV1900(上海奥谱勒仪器有限公司)
试剂:
1.镉显色液:0.04%试镉灵ⅠCadmiumchrom乙醇溶液(上海金圣化工有限公司产)
2. PH10硼砂缓冲溶液
3. 5%OP乳化剂或曲拉通X-100
4. 洗脱液:1mol/L盐酸
5. 2.5mol/L氢氧化钠
6. 0.01%邻硝基苯酚
7. 耦合离子交换树脂JM33(上海金圣化工有限公司产)
测定样品方法:
取水样200毫升于250毫升烧杯中,将耦合离子交换树脂JM33装入耦合离子交换器中,吸管一端插入水样,另一端到废液缸,打开耦合离子交换器流动装置,流速控制在10-15毫升/分钟,水吸干为止,再加快流到大速吸几分钟,用洗脱液2.5毫升重新吸入解析镉到10毫升容量瓶中,再用1.5毫升水再过装置洗涤耦合离子交换树脂到10毫升容量瓶。
酸度调节1:加入1滴邻硝基苯酚,用2.5mol/L氢氧化钠调节酸度至刚变黄色,再多加一滴。(此步骤必须仔细操作,否则会影响显色反应)
酸度调节2:插入PH计探头,慢慢滴加2.5mol/L氢氧化钠至PH10
加1毫升缓冲溶液,1毫升乳化剂,1毫升显色液以水稀释至刻度,摇匀,静止5分钟,以试剂空白做参比,用1CM比色皿于520nm处测定吸光度,在标准曲线上计算出镉的含量。
标准曲线的绘制:
取0-2微克的镉至于10毫升容量瓶中,各加入1毫升缓冲溶液,1毫升乳化剂,1毫升显色液以水稀释至刻度,摇匀,静止5分钟,以试剂空白做参比,用1厘米比色皿于520nm处测定吸光度。
**关键词:镉、生化
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